Herstellung von Siliziumkarbid

Siliziumkarbid ist die Grundlage für mehrere neue Technologien wie Elektrofahrzeuge, 5G-Netze und Solarzellen. Mit über 250 verfügbaren kristallinen Formen und zahlreichen einzigartigen Eigenschaften dient es als Rückgrat für diese aufstrebenden Branchen.

Die Herstellung von SiC kann durch verschiedene Verfahren erfolgen, wobei das Acheson-Verfahren das bekannteste ist. Dabei wird Quarzsand mit Kohlenstoff in Koks bei hohen Temperaturen erhitzt, um durch chemische Reaktionen reine SiC-Kristalle zu erzeugen.

Acheson-Prozess

Beim Acheson-Verfahren wird Siliciumcarbid kommerziell hergestellt, indem Siliciumdioxid und Koks gemischt und anschließend auf hohe Temperaturen erhitzt werden, wodurch hartes und abrasives Siliciumcarbid entsteht, das in zahlreichen Industriezweigen Anwendung findet.

Acheson-Öfen bestehen aus Graphitplatten, die mit einer Ruß-Wärmeisolierung beschichtet sind, um eine effiziente Siliziumdioxid-Koks-Reaktion zu ermöglichen. Die Wände sind mit dem Isoliermaterial ausgekleidet, um einen geschlossenen Raum um einen zentralen Widerstand zu schaffen und so Energie zu sparen und die Emission von toxischen und organischen Schadstoffen zu verringern.

Die mathematische Modellierung hat bestätigt, dass die Siliziumkarbidbildung im Acheson-Verfahren von Feststoff-Gas-Reaktionen an der Grenzfläche zwischen den Rohstoffen dominiert wird, wobei die Zusammensetzung der Gasphase und der niedrige Dampfdruck bei den Reaktionstemperaturen einen wesentlichen Einfluss auf die Bildung haben.

Acheson ist ein mehrstufiges Verfahren, bei dem zunächst pulverförmiges Siliziumdioxid und Koks in einem Graphittiegel gemischt und dann bei hohen Temperaturen entweder im Vakuum oder unter Inertgas erhitzt werden. Nach dem Erhitzen werden die aus dieser Mischung gebildeten Kristalle durch isostatisches Kaltpressen verfestigt, wobei das Pulver unter Druck in einer flexiblen, in ein flüssiges Medium getauchten Form verdichtet wird.

Reaktionsgebundenes SiC

RB SiC wird in Anwendungen eingesetzt, in denen es hohen Reibungs-, Stoß-, Abrieb- und Erosionsbelastungen standhalten muss, z. B. in Anlagen zur Halbleiterherstellung wie Waferträgern und Suszeptoren, in Schutzkleidung für Arbeiter in Branchen wie der Luft- und Raumfahrt und dem Militär; es trägt sogar dazu bei, Temperaturschocks aufgrund schneller Temperaturwechsel zu minimieren.

Gesintertes Siliciumcarbid (SSiC) hingegen wird durch Pressen und Sintern von SiC-Pulver hergestellt, während reaktionsgebundenes Siliciumcarbid (RBSiC) durch Infiltration von Kohlenstoff- und Siliciumpresslingen mit flüssigem Silicium hergestellt wird, das sich mit den ursprünglichen SiC-Teilchen verbindet, um zusätzliche Siliciumcarbide zu erzeugen, die dann RBSiC mit ausgezeichneter Härte, Festigkeit, Korrosions- und Oxidationsbeständigkeit bilden.

Bei der Herstellung von reaktionsgebundenem Siliciumcarbid werden 70-99% Siliciumpulver mit 1-10% wärmehärtendem Harz als Bindemittel in einem Lösungsmittel gemischt und diese Aufschlämmung getrocknet, um ein Granulat zu erhalten, das dann in eine bestimmte Form gebracht wird. Nach dem Trocknen wird durch Plastifizierung unter Zugabe eines Bindemittels mit höherem Kohlenstoffgehalt (z. B. Phenolharz) ein Silizium-Lieferkörper hergestellt. Schließlich wird dieser Körper mit einem Vorformling aus geschmolzenem Siliciumcarbid/Kohlenstoff zusammengebracht und wärmebehandelt, um reaktionsgebundenes Siliciumcarbid herzustellen.

Chemische Abscheidung aus der Gasphase

Siliciumcarbid, das aus Silicium- und Kohlenstoffatomen besteht, ist der härteste natürlich vorkommende Stoff, der bekannt ist. Aufgrund seiner geringen thermischen Ausdehnungsrate und seiner ausgezeichneten Korrosionsbeständigkeit findet Siliziumkarbid in verschiedenen Anwendungen Verwendung. Im Vergleich zu den meisten Metallen verfügt es über hervorragende physikalische und chemische Eigenschaften sowie eine hohe Verschleiß- und Abriebfestigkeit; seine Dichte ist sogar mit der von Diamant vergleichbar.

Die chemische Abscheidung aus der Gasphase (CVD) ist das bevorzugte Verfahren zur Herstellung von b-SiC. SiC-Pulver wird durch Erhitzen im Vakuum oder in einem Gasplasma in Dampf umgewandelt, bevor es in einen CVD-Ofen eingeführt wird, wo es mit anderen Materialien reagiert und schließlich als freistehende SiC-Gegenstände herauskommt.

Es wird ein Verfahren zur Herstellung von b-SiC bereitgestellt, bei dem mehrere Graphitabscheidungsdorne in einem Graphitisolierrohr zusammengesetzt werden und durch dessen oberes Ende Gas so eingeleitet wird, dass die Reaktionsgase mit etwa 1 Mikrometer pro Minute oder schneller über jeden Dorn strömen. Dies erleichtert die Abscheidung der Verbindung auf diesen Dornen mit zunehmender Geschwindigkeit, bis das Endprodukt erreicht ist.

Das patentierte Verfahren von TevTech zur Abscheidung konformer und superkonformer 3C-SiC-Beschichtungen bei hohen Temperaturen und niedrigem Druck ist darauf zugeschnitten, konforme und superkonforme Beschichtungen von Durchkontaktierungen und Gräben im Mikrometer- oder Submikrometerbereich zu erzielen, die für die darin verwendeten elektronischen Materialien relevant sind. Im Gegensatz zu früheren Studien ermöglicht die höhere Temperatur eine langsamere Kinetik des Precursor-Verbrauchs, während die Zugabe von HCl dazu beiträgt, eine bessere Stufenabdeckung bei niedrigeren Temperaturen zu erreichen, indem die Blockierung von Oberflächenstellen minimiert wird.

Technologie für Großöfen

SiC-Epitaxieöfen werden zur Herstellung von Siliziumkarbid-Wafern verwendet, die dann in der Leistungselektronik und anderen energieeffizienten Anwendungen, einschließlich Elektrofahrzeugen und Systemen für erneuerbare Energien, eingesetzt werden. Die weltweite Nachfrage hat dazu geführt, dass dieser Produkttyp ein integraler Bestandteil des modernen Lebens geworden ist.

Eine verbesserte Ofenstruktur vom Acheson-Typ mit isolierten Anschnitten zur Weiterführung von Siliziumdioxid-Koks-Reaktionen unter Bedingungen, die zu einer erhöhten proportionalen Ausbeute an grobkristallinem Material führen und gleichzeitig den nach jedem Produktionsdurchlauf wiederverwendeten Feuersand verringern. Die durchgeführten Studien haben gezeigt, dass bei Verwendung dieser isolierten Anschnittkonstruktion eine viel größere Umwandlung von Siliziumdioxid, Koks und Feuersand in grobkristallines Siliziumkarbid erfolgt als bei Anteilen, die aus den umgebenden Rußwandstrukturen stammen.

Thermische Feldheizungen aus Graphit sind die ideale Wahl für Industrieöfen, da sie eine hervorragende Temperaturstabilität und -kontrolle, Verschmutzungsfreiheit, einfache Reinigung und Beständigkeit gegen chemische Angriffe bieten. Darüber hinaus hält Graphit extremen Temperaturen und Drücken stand und kann selbst extremen Drücken und Temperaturen standhalten. Gepresste SiC-Pulverrohlinge werden zu hochfesten Bauteilen gesintert, bevor sie strengen Qualitätskontrollen, Tests und Prüfungen unterzogen werden, bevor sie mit verschiedenen Materialien beschichtet werden, um Verschleißfestigkeit, Korrosionsschutz oder Leistungsvorteile zu erzielen.