Siliziumkarbid-Verarbeitung

Siliziumkarbid ist ein extrem hartes, starkes und haltbares keramisches Material mit einem Schmelzpunkt von 2700 Grad Celsius und farbloser Reinheit.

Die beiden Verfahren zur Herstellung von Siliciumcarbid sind die Reaktionsbindung und das Sintern, die beide einen erheblichen Einfluss auf die Mikrostruktur des Materials haben. Das Reaktionssintern ist einfach und kostengünstig, leidet aber unter der geringen Sinterdichte, den zerbrechlichen Produkten, der Empfindlichkeit gegenüber der Ausrichtung beim Schneiden usw. Das Reaktionssintern ist eher ein ideales Verfahren, da es aufgrund seiner Einfachheit effizient eingesetzt werden kann, während das Reaktionssintern eine größere Kontrolle über die endgültige Mikrostruktur des durch Reaktionsbindung oder -sintern hergestellten Produkts ermöglicht, während das Reaktionssintern im Vergleich zum Reaktionssintern oder zur Reaktionsbindung bei der Siliciumcarbidherstellung zwar eine niedrige Sinterdichte, aber auch eine niedrige Dichte, zerbrechliche Produkte und eine Orientierungsempfindlichkeit beim Schneiden aufweist.

Reaktion Gebunden

Reaktionsgebundenes Siliciumcarbid (RB SiC) ist eine erschwingliche Keramik, die in Anwendungen eingesetzt wird, bei denen Verschleißfestigkeit, Korrosions- und Hitzebeständigkeit sowie andere Umwelteinflüsse gefragt sind. RB-SiC wird häufig in pulvermetallurgischen Anlagen und Verfahren sowie zum Sintern von Metallwerkstoffen verwendet; außerdem findet es sich in der chemischen Verarbeitung und in der Glasindustrie.

RB SiC wird hergestellt, indem poröse Kohlenstoff- oder Graphitvorformlinge mit flüssigem Silizium infiltriert und dann bei sehr hohen Temperaturen und Drücken infundiert werden, wobei es mit dem Kohlenstoff reagiert und zusätzliches Siliziumkarbid bildet, was zu einem Verbundwerkstoff mit großer Festigkeit, Hitzebeständigkeit und Härte führt. Auf diese Weise entsteht eine extrem harte und feste Keramik mit hervorragender Hitzebeständigkeit, die auch für den Einsatz in schweren Maschinen stark und zäh genug ist.

Bei der Herstellung von RB-SiC wird ein mit Siliziumpulver beschichtetes Substrat mit Phenolharz, Furfurylalkoholharz oder Epoxidharz als Bindemittel verwendet; aus diesem Siliziumzufuhrkörper wird ein Siliziumkarbid/Kohlenstoff-Vorformling hergestellt; dann wird eine Oberfläche zwischen diesen Materialien durch Erhitzen ihrer Mischung auf Temperaturen oberhalb ihres Schmelzpunkts entweder in einer Inertgasumgebung oder in einem Reaktionssinterofen in Kontakt gebracht; es wird erneut erhitzt, bis das gesamte Silizium gleichmäßig zusammengeschmolzen ist.

Mit dieser Methode lassen sich große und komplex geformte RB-SiC-Produkte kostengünstiger herstellen als direkt gesintertes Siliciumcarbid, wobei der Wärmeausdehnungskoeffizient und die Verschleißfestigkeit geringer sind als bei anderen Methoden der Keramikherstellung.

Lely-Methode

Die Lely-Methode ist ein Beispiel für eine Dampfkondensations-Züchtungstechnik. Bei diesem Verfahren werden zunächst Ausgangsmaterial, Lösungsmittelpalette und Impfkristall in einen Graphittiegel gegeben und dann in einer inerten Argonatmosphäre auf hohe Temperaturen erhitzt. Es findet eine Sublimation statt, bei der Siliciumcarbid-Ladungsdämpfe an verschiedenen Stellen entlang der kühlen Hohlraumwände kondensieren und Plättchen aus einkristallinem Siliciumcarbid bilden, die zu Keimen werden, aus denen sich Massenkristalle (Boules) aus Siliciumcarbid bilden.

Für die Herstellung von Bauelementen in praktischen Anwendungen werden Siliziumkarbid-Wafer mit großen Durchmessern benötigt. Leider erfüllen kommerzielle Quellen nicht immer die geforderte kristallografische Qualität. Das Lely-Verfahren bietet jedoch eine innovative Lösung, indem es große kristallisierte Boules mit ähnlichen Methoden herstellt, die bei der Herstellung von Halbleiterchips verwendet werden.

Ein zylindrischer Graphitbehälter mit einem offenen Ende und einem zentralen Dorn von 25 mm Länge. Er ist innen mit locker aufgeschichtetem reinem Siliciumcarbid (Verunreinigungen kleiner als 0,002%) ausgekleidet. Der Raum innerhalb des Gefäßes ist durch die Siliziumkarbidauskleidung begrenzt, und es wird angenommen, dass in diesem Raumvolumen stets ein Gleichgewichtsdampfdruck zwischen Siliziumkarbid und Silizium herrscht.

Wenn die Auskleidung Verunreinigungen enthält, die ihre Leitfähigkeit beim Erhitzen bestimmen, und diese Verunreinigungen in einem angemessenen Verhältnis vorhanden sind (das periodisch variiert werden kann), trennen sich ihre Dämpfe vom Siliziumkarbid und setzen sich im Mittelraum ab, wobei Kristalle mit vordefinierten Leitfähigkeitstypen entstehen.

Physikalische Dampftransportmethode

Die Methode des physikalischen Dampftransports wird für die Züchtung von Siliziumkarbid-Einkristallen von hoher Reinheit und Qualität eingesetzt. Das Verfahren enthält Elemente aus der CVD für eine bessere Kontrolle der Dotierstoffe bei der Züchtung von Siliciumcarbid-Blockkristallen. Darüber hinaus umfasst die Erfindung ein In-situ-Glühen der gezüchteten Kristalle, um die inneren Spannungen in ihnen zu verringern und die Bruchrate während des Produktionsprozesses zu erhöhen.

Bei diesem Verfahren wird ein Graphittiegel mit einer Hochtemperatur-Rohstoffzone gefüllt und der obere Teil mit Impfkristallen beladen. In der Nähe des Tiegels befinden sich Wärmedämmschichten, die eine zusätzliche Wärmedämmung bewirken.

In den mittleren bis späten Stadien des Kristallwachstums entfernen sich die Wärmedämmschichten mit angemessener Geschwindigkeit vom Graphittiegel 5, um einen axialen Temperaturgradienten zu bilden und das Wachstum des Durchmessers in einem ungefähren Tempo zu beschleunigen.

Bei früheren PVT-Systemen musste zu Beginn jedes Wachstumslaufs eine begrenzte Menge an pulverförmigem Ausgangsmaterial in den Ofen gefüllt werden, und wenn diese Charge aufgebraucht war, musste sie durch zeitaufwändige Verfahren wieder aufgefüllt werden. Mit der revolutionären PVT-Methode der vorliegenden Erfindung ist diese zeitaufwändige Prozedur nicht mehr erforderlich, und es können im Vergleich zu früheren Systemen größere Kugeln aus der gleichen Menge an Ausgangsmaterial hergestellt werden. PVT kann sogar mit In-situ-Glühen kombiniert werden, um hochleistungsfähige Siliziumkarbid-Einkristallkugeln in Halbleiterqualität herzustellen.

Einkristallzüchtung

Die Herstellung von Siliziumkarbid erfordert äußerste Präzision und Optimierung, um nach Abschluss der Sinter- und Polierprozesse einen maximalen Nutzanteil zu erzielen. Dies ist besonders wichtig bei der Züchtung großer Einkristalle. Größere Einkristalle ermöglichen eine bessere Verarbeitung, was letztlich zu höheren nutzbaren Anteilen nach dem Sinter-/Polierprozess führt.

Herkömmliche Züchtungssysteme ermöglichen es, die Temperaturverteilung in einer Siliziumkarbid-Züchtungskammer zu steuern, indem die Größe und Platzierung von Wärmeverlustlöchern in den Isoliermaterialien verändert wird; diese Methode ermöglicht jedoch keine dynamische Steuerung der inneren Temperaturverteilung in Echtzeit, was für die Züchtung qualitativ hochwertiger Einkristalle unerlässlich ist.

Die vorliegende Erfindung geht diese Herausforderung an, indem sie ein fortschrittliches Heizsystem einsetzt, das die Position der Isolierschicht reguliert und eine dynamische Steuerung der inneren Temperaturverteilung für eine verbesserte Kristallqualität ermöglicht.

Darüber hinaus ermöglicht die Erfindung auch das In-situ-Glühen von Kristallen nach Abschluss ihres Wachstums. Durch dieses Verfahren werden erhebliche innere Spannungen in den gewachsenen Kristallen beseitigt, was die Bruchrate während des Herstellungsprozesses verringert und die Ausbeute der fertigen Siliziumkarbidprodukte erhöht. Darüber hinaus verkürzt das In-situ-Glühen die Zeit, die für das Wachstum von Kristallen mit größerem Durchmesser benötigt wird, und maximiert die Materialausnutzung.